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如何干扰及其抑制原子吸收法的信噪比?
文章来源:888澳门集团官网 文章作者:888电子集团 发表时间:2020/12/21 11:02:31  |  点击率:294

原子吸收法的选择性高,干扰较少且易于克服,由于原子的吸收线比发射线的数目少得多,这样谱线重叠的几率小得多。而且空心阴极灯一般并不发射那些邻近波长的辐射线,因此其它辐射线干扰较小。

原子吸收具有较高的灵敏度,在原子吸收法的实验条件下,原子蒸气中基态原于数比激发态原子数多得多,所以测定的是大部分原子。.

原子吸收法比发射法具有更佳的信噪比,由于激发态原子数的温度系数显著大于基态原子。

 

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如何干扰及其抑制?

原子吸收光谱法的主要干扰有物理干扰、化学干扰和光谱干扰三种类型。

一、 物理干扰
物理干扰又称基体效应,是指试液与标准溶液物理性质有差异而产生的干扰。如粘度、表面张力或溶液的密度等的变化,影响样品的雾化和喷入火焰的速度,引起原子吸收强度的变化从而引起的干扰。

消除办法:配制与被测试样组成相近的标准溶液或采用标准加入法。若试样溶液的浓度高,还可采用稀释法。

二、化学干扰

化学干扰是由于被测元素原子与共存组份发生化学反应生成稳定的化合物,影响被测元素的原子化,而引起的干扰。

消除化学干扰的方法:

(1)选择合适的原子化方法提高原子化温度,减小化学干扰。使用高温火焰或提高石墨炉原子化温度,可使难离解的化合物分解。采用还原性强的火焰与石墨炉原子化法,可使难离解的氧化物还原、分解。

(2)加入释放剂

释放剂的作用是释放剂与干扰物质能生成比与被测元素更稳定的化合物,使被测元素释放出来。在测定钙时,加入锶,它能与磷酸根形成更稳定的化合物而使钙释放出来。

(3)加入保护剂

保护剂作用是它可与被测元素生成易分解的或更稳定的配合物,防止被测元素与干扰组份生成难离解的化合物。保护剂一般是有机配合剂。

(4)加入消电离剂

消电离剂是比被测元素电离电位低的元素,相同条件下消电离剂首先电离,产生大量的电子,抑制被测元素的电离。例如:测钙时可加入过量的KCl溶液消除电离干扰。

(5)缓冲剂

于试样与标准溶液中均加入超过缓冲量(即干扰不再变化的最低限量)的干扰元素。如在用C2H2- -N20 火焰测钛时,可在试样和标准溶液中均加入质量分数为2*10-4以上的铝,使铝对钛的干扰趋于稳定。

(6)加入基体改进剂

对于石墨炉原子化法,在试样中加入基体改进剂,使其在干燥或灰化阶段与试样发生化学变化,其结果可以增加基体的挥发性或改变被测元素的挥发性,以消除干扰。

三、光谱干扰

光源在单色器的光谱通带内存在与分析线相邻的其它谱线,可能有下述两种情况:

A 与分析线相邻谱线干扰

A1 与分析线相邻的是待测元素的谱线。在Ni的分析线232.0nm附近还存在231.6nm的谱线;用308.22nm的谱线测定铝时,如果存在钒,钒对308.21nm的谱线要产生吸收,减小狭缝宽度可改善或消除这种影响。

A2与分析线相邻的是非待测元素的谱线。这种干扰主要是由于空心阴极灯的阴极材料不纯等,且常见于多元素灯。若选用具有合适惰性气体,纯度又较高的单元素灯即可避免干扰。

A3空心阴极灯中有连续背景发射主要来自灯内杂质气体或阴极上的氧化物。

邻近线背景校正:用分析线测量原子吸收与背景吸收的总吸光度,因非共振线(邻近线)不产生原子吸收,用它来测量背景吸收的吸光度。两者之差值即为原子吸收的吸光度。

氘灯校正法:先用锐线光源测定分析线的原子吸收和背景吸收的总和。再用氘灯在同一波长测定背景吸收(这时原子吸收可忽略不计)计算两次测定吸光度之差,即为原子的吸光度。

A4 与共存元素的光谱线重叠引起的干扰

可选用待测元素的其它光谱线作为分析线,或者分离干扰元素来消除干扰。

B 与原子化器有关的干扰

B1 原子化器的发射来自火焰本身或原子蒸气中待测元素的发射。仪器采用调制方式进行工作,或可适当增加灯电流,提高光源发射强度来改善倍噪比。

B2 背景吸收(分子吸收)

来自原于化器(火焰或无火焰)的一种光谱干扰。 它是由气态分子对光的吸收以及高浓度盐的固体微粒对光的散射所引起的。它是-种宽频带吸收。(包括火焰本体吸收、金属盐颗粒吸收)

消除背景吸收,可采用下述几种办法:

1>因为背景吸收是宽频带吸收,因此若有可能,可以测量与分析线邻近的非吸收线的吸收(即背景吸收),再从分析线的总吸收中扣除非吸收线的吸收,这样就校正了背景吸收的影响。

2>用与试样溶液有相似组成的标准溶液来校正。

3>用分离基体的办法来消除影响。

对于不同仪器型号、不同的测量方式和方法,具体对干扰的解决方法和措施各尽不同,当以具体的实际操作做出具体的调整。

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